Laboratorio de Análisis Químico
Unidad de Micronanoplásticos
IMDEA Agua dispone de una unidad especializada para el análisis de partículas de micronanoplásticos en muestras medioambientales. Para ello cuenta con instrumentación específica para la caracterización, identificación y cuantificación de las partículas: sistema de pirólisis acoplado a cromatografía de gases-espectrometría de masas (Py-GC-MS); sistema de adquisición de imágenes químicas por microscopía infrarroja y RAMAN (µFTIR-Raman); y fraccionador centrífugo de flujo de campo acoplado a un detector ultravioleta/índice de refracción en línea con dispersión de luz dinámica (FFF-UV/IR-DLS).
Los equipos µFTIR-Raman y FFF-UV/IR-DLS han sido adquiridos gracias a la ayuda EQC2021-007037-P financiada por:
| Equipo | Descripción |
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Py-GC-MS. La técnica de pirólisis acoplada a GC-MS es la técnica más utilizada actualmente para la cuantificación de partículas de MNPs en muestras de diversa naturaleza. Las altas temperaturas a las que se someten las muestras durante la pirólisis produce la fragmentación de los polímeros plásticos, generando fragmentos característicos que son separados y detectados en el GC-MS. Ello permite la identificación y cuantificación de diferentes tipos de plásticos como polietileno, poliestireno, polipropileno, PET, PVC… presentes en las muestras. |
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µFTIR-Raman. El conjunto de estas técnicas de microscopía infrarroja permite la localización de las partículas de MNPs de tamaños de 10 µm o inferiores, su conteo, identificación y distribución por tamaños y tipos. La información obtenida a partir de este análisis complementa la información proporcionada por Py-GC-MS. Equipo adquirido gracias a la ayuda EQC2021-007037-P financiada por MCIN/AEI/10.13039/501100011033 y por la Unión Europea NextGenerationEU/PRTR. |
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Fraccionador centrífugo de flujo de campo (FFF-UV/IR-DLS). Con este equipo es posible la separación de partículas de MNPs entre 10 nm y 20 µm, o sea, la obtención de diferentes fracciones de una misma muestra con diferentes tamaños de partículas. Posteriormente estas fracciones se pueden analizar por Py-GC-MS o µFTIR-Raman, obteniendo información complementaria sobre distribución de tamaños, masa molecular y carga superficial de las partículas. Equipo adquirido gracias a la ayuda EQC2021-007037-P financiada por MCIN/AEI/10.13039/501100011033 y por la Unión Europea NextGenerationEU/PRTR. |
Unidad de Cromatografía
La cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) es una de las técnicas de separación más ampliamente utilizada debido a su versatilidad y amplio campo de aplicación. La cromatografía es, esencialmente, un método físico de separación, en el cual los componentes a separar se distribuyen en dos fases: la fase estacionaria, de gran área superficial y la fase móvil que se hace pasar continuamente a lo largo de la fase estacionaria. Los procesos cromatográficos tienen lugar como resultado de repetidas adsorciones y desorciones durante el movimiento de los componentes de la muestra a lo largo de la fase estacionaria, alcanzándose la separación de los mismos en función de sus coeficientes de distribución. Como resultado final los componentes de la mezcla salen separados en función de sus tiempos de retención lo que constituye el cromatograma. A través del cromatograma se puede realizar la identificación cualitativa y cuantitativa de las especies separadas.
Aplicaciones
El campo de aplicación de esta técnica es muy extenso. Algunas de las aplicaciones se enumeran a continuación:
- Determinación de contaminantes orgánicos (plaguicidas, herbicidas, fenoles, PCBs)
- Productos farmacéuticos (antibióticos, sedantes, analgésicos)
- Alimentación: edulcorantes artificiales, antioxidantes, aditivos
- Análisis cuantitativo de los compuestos de interés
Equipamiento
El equipo de HPLC Modelo 1200 (Agilent Technologies) incluye: desgasificador de vacío, bomba cuaternaria, inyector automático, compartimento termostatizado de columna y detector de diodos (DAD).
La Cromatografía Iónica es una variante de la Cromatografía Líquida de Alta Presión (HPLC). Se lleva a cabo la separación y determinación de iones, basada en el uso de resinas de intercambio iónico. Este tipo de cromatografía se subdivide en cromatografía de intercambio catiónico y cromatografía de intercambio aniónico, siendo esta última la que presenta mayores aplicaciones.
Aplicaciones
Con detección por conductividad.
- Análisis de Aniones (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43-, SO42-) en matrices acuosas
- Análisis de Cationes (Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+) en matrices acuosas
Equipamiento
Sistema de Cromatografía Iónica de doble canal modelo 861 Advances compact IC (Metrohm), con supresión química secuencial con ultrafiltración de muestras. Determinación simultánea de aniones y cationes con detector de conductividad.
Unidad de ICP-MS
Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo
Es la técnica analítica de mayor potencialidad para la determinación de elementos a nivel de trazas presentes en todo tipo de matrices. Generalmente se requiere llevar a cabo una digestión de la muestra. La muestra líquida es introducida a través de un sistema de nebulización y transformada en un fino aerosol que es dirigido hacia la antorcha donde se genera un plasma, cuya temperatura llega a alcanzar los 10.000 K, generada al someter un flujo de gas argón a la acción de un campo magnético oscilante inducido por una corriente de alta frecuencia. La muestra es sometida a varios procesos (desolvatación, vaporización, atomización e ionización). Los iones generados pasan al espectrómetro de masas a través de una interfase de acondicionamiento, son focalizados y dirigidos hacia el analizador, normalmente tipo cuadrupolo, donde se separan según su relación masa/carga (m/z).
Aplicaciones
- Mediante esta técnica se pueden analizar la mayoría de los elementos de la tabla periódica.
- Análisis semicuantitativo multielemental. Se pueden determinar qué elementos son mayoritarios y minoritarios en una muestra. Permite la posibilidad de determinaciones semicuantitativas de elementos de los cuales no se dispone de patrón comercial con un error inferior al 15 %.
- Análisis cuantitativo de los elementos de interés. Rango dinámico lineal de 8 órdenes de magnitud (ng/L (ppt) – mg/L (ppm) y bajos límites de detección (ng/L (ppt) para la mayoría de los elementos
- Medidas de las relaciones isotópicas de un elemento
- Análisis de pequeños volúmenes de muestra (< 600 uL)
- Análisis de muestras sólidas biológicas, orgánicas e inorgánicas mediante tratamiento por digestión ácida y microondas.
- Aplicaciones medioambientales (aguas, suelos, sedimentos y residuos)
- Determinación de metales y posibles contaminantes en suelos (fertilizantes) y aguas continentales potables (vertidos)
- Especiación de metales en matrices complejas
- Cuantificación de nanopartículas inorgánicas
Espectrómetro de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS), modelo 7700 x (Agilent Technologies). Posee altos niveles de rendimiento, fiabilidad y automatización. Incluye un sistema de celda de colisión en modo Helio; mayor sensibilidad, menor ruido de fondo y mayor eliminación de interferencias espectrales y modo No gas. Posibilidad de acoplamiento de técnicas de separación como la cromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC).
Unidad de Espectrometría de Masas
La Espectrometría de Masas (MS) es una técnica analítica instrumental de alta sensibilidad capaz de identificar cuali- y cuantitativamente, cualquier tipo de mezclas de sustancias. Asimismo, esta técnica permite también determinar la masa molecular de un compuesto, así como de los diversos fragmentos que resultan de la rotura controlada del mismo dando estos una información muy valiosa sobre la estructura de la molécula. La Espectrometría de Masas es una potente técnica analítica instrumental basada en el diferente comportamiento que presentan los iones que se forman por diferentes técnicas de ionización, al atravesar campos eléctricos y magnéticos. Así dichos iones son separados en función de su relación masa/carga (m/z) y detectados. La gran ventaja de la espectrometría de masas de alta resolución con respecto a la de baja resolución está en la mayor precisión y exactitud de la masa, debido a las mayores prestaciones de sus analizadores, cuadrupolo-tiempo de vuelo (TOF y QTOF). Estos permiten una identificación inequívoca de la masa exacta de un compuesto.
Aplicaciones
El laboratorio realiza análisis de diferentes tipos de contaminantes orgánicos/inorgánicos de acuerdo a las normativas vigentes en cuanto a los contenidos máximos legislados. Así caben, destacar los siguientes:
- Análisis de microcontaminantes orgánicos en aguas por GC-MS/MS (pesticidas organoclorados y organofosforados, trihalometanos, hidrocarburos poliaromáticos) mediante LC-MS(TOF) y LC-MS/MS(QTOF) (fármacos y multirresiduos).
- Determinación de impurezas en productos de pesticidas.
- Ensayos de determinación de masa exacta y estudios de fragmentación.
- Identificación de compuestos, o fragmentos del mismo mediante su espectro de masas por comparación con librerías en CG-MS.
Continuamente se están desarrollando nuevos métodos analíticos para adaptarse a las nuevas exigencias establecidas en la normativa vigente en materia de control de la calidad de las aguas y parámetros a controlar
| Equipo | Descripción |
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Equipo de Cromatografía de Gases Bidimensional /MS (GC x GC/TOF). Modelo Pegasus 4D GC x GC TOFMS (LECO) y GC modelo 7890A. |
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Equipo de Cromatografía de Gases/Triple Cuadrupolo (GC-MS/MS (QqQ)). GC modelo 7890A y triple cuadrupolo modelo 7000. Este equipo está acoplado a un Muestreador automático de Gerstel (Multipurpose Sampler 2XL). |
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Equipo de Cromatografía Líquida/Triple TOF (LC-QTOF). Modelo Triple TOF 5600 (AB sciex). |
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Equipo de Cromatografía Líquida/MS (LC-TOF) |
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Equipo de Cromatografía Líquida/Triple Cuadrupolo (LC-MS/MS (QqQ)). Modelo 6495A. |
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Equipo de Cromatografía de Líquidos (1290 Infinity II) acoplado a Espectrometría de Masas con un analizador de Triple Cuadrupolo (6495C) (LC-MS/MS(QqQ)). (REACT-UE) |
Unidad de Análisis Básicos
En esta unidad se analizan varios parámetros físicos-químicos recogidos en la normativa vigente para el control de calidad de las aguas y de los vertidos.
Aplicaciones
- Ensayos organolépticos: Color y Turbidez.
- Ensayos físicos-químicos: Parámetros elementales como pH, conductividad, temperatura, potencial redox, NTK (Nitrógeno Total Kjeldahl), fosforo total, cloro libre y total, alcalinidad, sólidos en suspensión (TSS), carbono orgánico total (TOC), DBO5, DQO, Nitrógeno Total.. etc.
| Equipo | Descripción |
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Contador de partículas en muestras de agua. Este equipo es capaz de contar partículas de un tamaño comprendido entre 0,2 μm y 2 μm. Modelo LS_200 de la marca Particle Measuring System Inc. |
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Espectrofotómetro UV-Visible. Medidas a diferentes longitudes de onda y obtención de espectros UV-Vis de los compuestos (190-1.100 nm). Modelo UV-1800 de la marca Shimadzu. |
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Analizador de Carbono Orgánico Total (TOC). Modelo TOC-V CSH. Marca Shimadzu. |
El Laboratorio de Aguas de IMDEA Agua pertenece a la Red de Laboratorios de la Comunidad de Madrid desde 2009 con el número de referencia 267.
La responsable científica del laboratorio es la Dra. Leonor Nozal Martínez y el personal técnico que realiza los ensayos puede consultarse aquí.
